苯甲酸用鐵粉加熱目錄
5-胺基-2-羥基苯甲酸用鐵粉-鹽酸還原有什么雜質(zhì),存在什么 處理麻煩?
苯甲酸和鐵粉反應(yīng)會(huì)發(fā)生還原反應(yīng),生成苯甲醇和鐵鹽。\\
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2fe + 2c6h5cooh→2c6h5ch2oh + Fe2(C6H5COO)4\\
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反應(yīng)中鐵粉作為還原劑,將苯甲酸中的羧基還原為羥基。反應(yīng)在200 ~ 250℃的高溫下進(jìn)行,完全反應(yīng)需要時(shí)間。
讓氯苯甲酰和甲醇反應(yīng)。
(Pr是苯環(huán))
pr-co-cl + h3oh = pr-cooch3 +HCl。
堿性催化劑NaOH不僅可以作為催化劑,還可以中和酯化反應(yīng)生成的HCl,促進(jìn)平衡右移,提高收率。
然后把它水解,得到苯甲酸。
甲醇的沸點(diǎn)很低,在密封的回流裝置(通過(guò)冷水回流到雙螺旋電容器管,但不能堵塞上面的通風(fēng)口。用長(zhǎng)乳膠管將排氣管通到室外。甲醇的毒性很高,所以避免擠壓排氣管。)的三口閃光瓶(一口通電容器管。取一口苯二氯立德滴液漏斗,再注入甲醇和氫氧化鈉),在燒瓶中先放入甲醇和氫氧化鈉,在上面的液漏斗緩慢滴下苯二氯立德,反應(yīng)65度左右度的溫度,用電門(mén)加熱。
3小時(shí)后,加水清洗。這個(gè)反應(yīng)生成的食鹽,作為催化劑的氫氧化鈉,以及過(guò)剩的甲醇進(jìn)入水層,用分液漏斗進(jìn)行分液得到苯甲酸甲酯。
鐵粉還原反應(yīng)氨基苯酸鈉。
堿一定要分批添加,以去除過(guò)多的酸,防止泡沫溢出反應(yīng)器以防止氣體大量產(chǎn)生。
酸堿反應(yīng)必然放熱,一次放入過(guò)多的碳酸鈉,一是聚熱引起反應(yīng)體系溫度升高,二是存在過(guò)多的堿,在溫度和堿的作用下,氯羅爾必然會(huì)水解一部分。
5-胺-2-羥基苯甲酸沒(méi)有新的雜質(zhì),可以用鐵粉/鹽酸還原,但是5-胺-2-羥基苯甲酸沒(méi)有可以用鐵/鹽酸還原的基團(tuán)。
5-硝基-2-羥基苯甲酸可以被鐵粉/鹽酸還原,主要是由5- n-羥基胺-2-羥基苯甲酸和5-硝基-2-羥基苯甲酸還原而來(lái)。
理論上1摩爾的亞硝基化合物要還原2.25摩爾的鐵,實(shí)際上是3-4摩爾,反應(yīng)完大量的鐵鹽,F(xiàn)eCl3,屬于“三廢”污染。